CROM-MASS posee una moderna y sofisticada infraestructura analítica instrumental; cuenta con 12 cromatógrafos de gases (GC) dotados con diversos sistemas de detección, a saber:

  • Varios detectores de conductividad térmica (TCD)
  • Ionización en llama (FID)
  • Captura de electrones (ECD)
  • Detector selectivo de nitrógeno-fósforo (NPD) y fotométrico de llama (FPD)
  • Sistemas de inyección de muestras multimodales
  • PTV
  • Split/splitless y on-column
  • Cromatografía bidimensional (tecnología de micro-fluidos) y cromatografía quiral
  • Dos modernos cromatógrafos líquidos (HPLC) con sistemas de detección de arreglo de diodos (DAD)
  • Fluorescencia (FLD) y de dispersión de luz por evaporación (ELSD)
  • Dispositivos auxiliares, i.e., muestreadores de espacio de cabeza (headspace samplers) y de purga y trampa (P&T)

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

La infraestructura y los procedimientos estandarizados disponibles en CROM-MASS, permiten la extracción y concentración, a las que se someten las muestras antes de su análisis cromatográfico:

  • Diferentes técnicas de destilación (hidrodestilación, arrastre con vapor, destilación a presión reducida, destilación asistida por radiación de microondas)
  • Extracción en fase sólida (SPE)
  • Destilación extracción simultánea con solvente (SDE)
  • Extracción líquido-líquido en continuo (LLE)
  • Headspace dinámico (P & T)
  • Headspace estático (S-HS)
  • Extracción con solvente asistida por radiación de microondas
  • Extracción Soxhlet con solventes orgánicos
  • Extracción con fluido supercrítico (SFE)
  • Microextracción en fase sólida (SPME)
  • Extracción con solvente asistida por ultrasonido.

Junto con equipos robustos, CROM-MASS cuenta con todos los equipos menores necesarios para realizar la preparación de la muestra, extracciones, concentraciones y clean up de extractos:

  • Extractores líquido-líquido (LLE),
  • Extracción en fase sólida (SPE)
  • Micro-extracción en fase sólida (SPME)
  • Destiladores fraccionados
  • Extractores con fluido supercrítico (SFE)
  • Concentradores
  • Columnas
  • Balanzas analíticas
  • Destiladores de agua
  • Equipos Soxhlet
  • Espectrofotómetros UV-Vis
  • Equipos para extracción asistida por microondas
  • Liofilizador
  • Medidor de mercurio

 

 

INSTRUMENTACIÓN

CROM-MASS cuenta con equipos menores auxiliares: transferpipetas, dispensadores, shakers, centrífugas, termostatos, homogeneizadores, baños circulatorios, balanzas, sistemas de limpieza (clean-up) y concentración de muestras (Kuderna – Danish, flujo de gas inerte, rotoevaporadores). Para todos los equipos, existe programa de mantenimiento preventivo y de calibración según las normas de Control y Aseguramiento de Calidad.

CROMATOGRAFÍA DE GASES Y ESPECTROMETRÍA DE MASAS

La instrumentación que existe en CROM-MASS para cromatografía de gases y espectrometría de masas, permite la determinación de sustancias volátiles y semivolátiles en una gran variedad de muestras (aire, suelos, lodos, líquidos, geles, plásticos y otros), con sensibilidades altas (niveles mínimos de detección de partes por trillón (ppt) en el análisis de compuestos halogenados).

El núcleo de cromatografía de gases está formado por los siguientes equipos:

  • CROM-MASS cuenta con seis espectrómetros de masas (MS) de baja y alta resolución. Entre ellos, figuran cuatro cuadrupolos (MS-Q); un sistema tándem, triple cuadrupolo (MS-QQQ), y un espectrómetro de masas de tiempo de vuelo (MS-TOF) de alta resolución. Sistemas de acoplamiento GC-MS, LC-MS y MS-MS son herramientas base para analizar muestras complejas de diferente procedencia: alimentos, ingredientes naturales, aguas, suelos, fluidos fisiológicos, drogas, explosivos, vegetales, productos naturales, destilados del petróleo, entre otras.
  • GC acoplado a un detector de Micro-Captura de Electrones (µ-ECD) – primer detector de este tipo instalado en el país. Gracias a éste se pueden alcanzar niveles de detección de partes por trillón (ppt) en el análisis de compuestos halogenados – y a un Detector de Nitrógeno/Fósforo (NPD), dotado con puerto de inyección split/splitless, sistema de inyección automática (automuestreador HP 7683 con torre dual, capacidad 100 muestras), columnas capilares, controles electrónicos de presión y sistema de datos Asterix; El micro-detector de captura de electrones (µ-ECD) fue el primer detector de este tipo instalado en el país. Gracias a éste equipo se pueden alcanzar niveles de detección de partes por trillón (ppt) en el análisis de compuestos halogenados . Rev. A.06.03. GC Hewlett-Packard (HP) / 6890 Plus / 2000.
  • GC acoplado a dos detectores de ionización en llama (FID), dotado con puerto de inyección split/splitless, sistema de inyección automática (automuestreador HP 7683 con torre dual, capacidad 100 muestras), columnas capilares, controles electrónicos de presión, válvula neumática para cromatografía bidimensional y sistema de datos Asterix; Rev. A.06.03. Hewlett-Packard / 5890A Serie II / 1995.
  • Cromatógrafo de gases GC acoplado a un FPD y un ECD, dotado con puerto de inyección Split/splitless, sistema de inyección automática (automuestreador HP 6890 Series, capacidad 100 muestras), columnas capilares, controles electrónicos de presión y sistema de datos Asterix; Rev. A.06.03. Hewlett-Packard / 5890A Serie II / 1993.
  • GC acoplado a un MSD(MSD HP 5972A), a un FID y un Detector de Nitrógeno/Fósforo (NPD), dotado con puerto de inyección Split/splitless, sistema de inyección automática (automuestreador HP 6890 Series torre dual, capacidad 100 muestras), columnas capilares, controles electrónicos de presión y sistema de datos MSD Chemstation, Rev. B. 01.00. Hewlett-Packard / 5890A Serie II / 1993.

 

ANÁLISIS DE DATOS

CROM-MASS cuenta con un sistema de cómputo especializado, hay una decena de computadores modernos con software profesional original y actualizado para manejo de equipos y tratamiento de datos. Se dispone de una abundante literatura científica especializada, notas de aplicación, normas internacionales, libros, monografías y artículos; se cuenta con un acceso permanente a Science Direct, SciFinder, y diferentes Bases de Datos (Wiley, NIST, otras).

Adicionalmente, CROM-MASS cuenta con microcomputadores de doble CPU (PIII, 500 MHz) y computadores personales (PIV, de 2.8 GHz) con programas de química computacional. Con estas herramientas se calculan propiedades moleculares, se simulan espectros de IR, UV y propiedades de RMN, se obtienen parámetros útiles en el diseño de fármacos y en fisicoquímica orgánica; por ejemplo, se estudian los mecanismos de reacción de compuestos orgánicos e inorgánicos y las afinidades de los analitos con los diferentes recubrimientos usados para columnas cromatográficas y fibras de extracción.